1.1. Название курса: "Методы аналитической химии в катализе". Курс реализуется в рамках специальности "Катализ и адсорбция", естественно-научное направление, вузовская компонента.

1.2. Цели и задачи курса.

Цели и задачи курса "Методы аналитической химии в катализе" заключаются в углубленном знакомстве с современными физико-химическими методами анализа, применяемыми для определения химического состава катализаторов, носителей, сорбентов, а также исходных веществ и продуктов каталитических реакций.
Для успешного освоения курса необходимы знания общего курса химии.

В задачи курса входит:

1. Изучение методов обнаружения и идентификации веществ и объектов исследования в области катализа и адсорбции.
2. Изучение методов выделения, разделения, концентрирования и количественного определения компонентов из состава веществ, используемых в области катализа и адсорбции.

1.3. Требования к уровню освоения содержания курса (дисциплины).

По окончании изучения указанной дисциплины студент должен:

иметь представление о методах обнаружения и идентификации компонентов из состава веществ, используемых в области катализа и адсорбции и принципы функционирования приборов, предназначенных для этих целей.

знать методы количественного определения компонентов из состава веществ, используемых в области катализа и адсорбции и устройство приборов, предназначенных этих целей

уметь формулировать содержание задач химического анализа объектов исследования и требования к уровню точности результатов их анализа.

1.4. Формы контроля

Итоговый контроль: В конце семестра предусмотрен дифференцированный зачет.
Текущий контроль: Для контроля за усвоением материала в течение семестра выполняются три контрольные лабораторные работы по основным разделам курса.

2.1. Содержание курса отражает современный научный уровень сведений об основных физико-химических методах аналитической химии. Такие сведения необходимы для специалистов в области катализа и адсорбции, поскольку постоянно требуются в их научной и практической деятельности.

2.2. Тематический план курса (распределение часов).

2.3. Содержание отдельных разделов и тем.

1. Методы определения качественного и количественного элементного состава катализаторов.

   Спектральные атомно-эмиссионные методы:

   • пламенная фотометрия;
   • атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой;
   • атомно-абсорбционная спектрофотометрия.
   • рентгено-флуоресцентная спектроскопия
   • масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой;
   
   
2. Химические методы определения фазового состава гетерогенных катализаторов:

   Метод дифференцирующего растворения

3. Методы молекулярного анализа исходных веществ и продуктов каталитических реакций.

   Хроматография

   • основные принципы хроматографического разделения;
   • классификация хроматографических методов (планарная хроматография, колоночная хроматография, газовая хроматография, жидкостная хроматография)
   • хроматограмма, хроматографический пик, параметры удерживания, количественная информация;
   • теория теоретических тарелок (Мартин, Синдж);
   • кинетическая теория, вклад различных типов диффузий в уширение хроматографической полосы (уравнение Ван-Деемтера);
   • эффективность, селективность, загрузочная емкость хроматографической колонки;
   • количественный анализ. Метод нормировки, метод внутреннего стандарта, метод абсолютной градуировки;
   • идентификация разделяемых компонентов. Индексы удерживания Ковача;
   • схема газового хроматографа, основные блоки;
   • типы газохроматографических колонок;
     
   • газохроматографические детекторы (неселективные, селективные; концентрационные, потоковые); свойства детекторов (чувствительность, селективность, быстродействие); детектор по теплопроводности, пламенно-ионизационный детектор;
     
   • высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ): основные принципы;
     
   • схема хроматографа для ВЭЖХ; основные блоки (насосы, устройства ввода пробы, детекторы);
     
   • колонки для ВЭЖХ; неподвижные фазы;
     
   • механизм разделения: обращенно-фазовая ВЭЖХ, нормально-фазовая ВЭЖХ, хроматография гидрофильных взаимодействий, ионообменная хроматография;
     
   • пробоподготовка в хроматографическом анализе: фильтрование, экстракция, парофазный анализ, дериватизация пробы, пиролиз;
     
   • оптимизация хроматографического анализа: выбор колонки, выбор условий хроматографирования;
     
   • комплексная двумерная газовая хроматография: основные принципы, оборудование, области применения;
     
   • хроматомасс-спектрометрия: основные принципы метода
   
   
4. Термоаналитические (термографические) методы

   Физические и химические процессы, проходящие при нагревании веществ
   Термический анализ
   Термогравиметрия
   Дифференциальный термический анализ
   

5. Пробоотбор и подготовка проб к химическому анализу.
6. Метрология химического анализа.
7. Методическая и справочная литература по химическому анализу.

2.4. Перечень примерных контрольных вопросов и заданий для самостоятельной работы (в объеме часов, предусмотренных образовательным стандартом и рабочим учебным планом данной дисциплины).

З.2. Темы рефератов (курсовых работ) учебным планом не предусмотрены.

З.3. Образцы вопросов для подготовки к зачету.

1. Методы определения качественного и количественного элементного состава катализаторов.
2. Спектральные атомно-эмиссионные методы.
3. Пламенная фотометрия.
4. Атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой.
5. Атомно-абсорбционная спектофотометрия.
6. Рентгено-флуоресцентная спектроскопия.
7. Рентгеноспектральный микроанализ.
8. Физические и химические методы определения фазового состава гетерогенных катализаторов.
9. Метод дифференцирующего растворения.
10. Методы молекулярного анализа исходных веществ и продуктов каталитических реакций.
11. Хроматография, основные принципы и разновидности хроматографических методов.
12. Хроматограмма.
13. Элюционные характеристики (удерживаемый объем, характеристика эффективности и селективности разделения).
14. Схема газового хроматографа.
15. Хроматографические колонки: типы, области применения.
16. Хроматографические сорбенты и НЖФ, их разновидности.
17. Хроматографические детекторы (неселективные, селективные: катарометр, ПИД, ДЭЗ).
18. Хроматографические детекторы (концентрационные, потоковые: катарометр, ПИД, ДЭЗ).
19. Определение количественного состава смесей.
20. Определение качественного состава смесей, индексы Ковача.
21. Хромато-масс-спектроскопия.
22. Схема хромато-масс-спектрометра.
23. Термоаналитические (термографические) методы.
24. Физические и химические процессы, проходящие при нагревании веществ.
25. Термический анализ.
26. Термогравиметрия.
27. Дифференциальный термический анализ.

З.4. Список основной и дополнительной литературы (имется в библиотечном фонде НГУ и ИК СО РАН).

1. Руководство по аналитической химии. Под ред. Ю. А. Клячко. - М.: "Мир". 1975.
2. Лайтинен Г. А., Харрис В. Е. Химический анализ. - М.: Химия. 1979.
3. Пиккеринг У. Ф. Современная аналитическая химия. - М.: "Химия". 1977.
4. Вяхирев Д. А., Шушунова А. Ф. Руководство по газовой хроматографии. - М.: "Высшая школа". 1975.
5. Айвазов Б. В. Введение в хроматографию. - М.: "Высшая школа". 1983.
6. Методы-спутники в газовой хроматографии. - М.: "Мир". 1972.
7. Берг Л. Г. Введение в термографию. - М.: "Наука". 1969.
8. Уэндланд У. Термические метода анализа. - М.: "Мир". 1978.