1.1. Название курса: "Исследование катализаторов рентгеновскими методами". Реализуется в рамках специальности "Кинетика и катализ", относится к естественно-научным специальным дисциплинам и к вузовской компоненте.
1.2. Цели и задачи курса.
Дисциплина "Исследование катализаторов рентгеновскими методами" предназначена для студентов старших курсов химических и физических факультетов университетов.
Основной целью освоения дисциплины является получение представлений о физических основах современных методов исследования морфологии, структуры и химического строения функциональных материалов, в том числе гетерогенных катализаторов.
1.3. Требования к уровню освоения содержания курса (дисциплины).
По окончании изучения указанной дисциплины студент должен:
- иметь представление об основах методов рентгеновская дифракция, электронной микроскопии, спектроскопии рентгеновского поглощения и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии;
- знать устройство и принцип действия электронных микроскопов и рентгеновских спектрометров и дифрактометров;
- уметь подготовить образцы для исследования методами РФЭС и рентгеновской дифракции, получать фотоэлектронные спектры и дифрактограммы и проводить их первичную обработку и интерпретацию.
1.4. Формы контроля
Итоговый контроль. Для контроля усвоения дисциплины учебным планом предусмотрен дифференцированный зачет.
Текущий контроль. При изучении спецкурса студенты готовят рефераты или презентации по материалам прослушанных лекций и участвуют в коллоквиумах по основным темам. Выполнение указанных видов работ является обязательным для всех студентов, а результаты текущего контроля служат основанием выставления оценок в ведомость контрольной недели на факультете.
2.1. Новизна курса
Данный спецкурс является полностью оригинальным; за рубежом, как правило, подобные спецкурсы входят в планы индивидуальной подготовки студентов; в России подобные спецкурсы имеются в ограниченном числе ВУЗов, таких как МГУ и СпбГУ, в других ВУЗах как правило отсутствует современная приборная база для их проведения. Спецкурс позволяет студентам НГУ, специализирующихся в области гетерогенного катализа, быстро освоить основные рентгеновские методы исследования катализаторов и успешно применять их при выполнении дипломной работы.
2.2. Тематический план курса (распределение часов).
Наименование разделов и тем
|
Количество часов
|
Лекции
|
Семинары
|
Лаборат. раб.
|
Самост. Работа
|
Всего часов
|
Генерация рентгеновского излучения. Синхротронное излучение
|
2
|
|
-
|
|
|
РФЭС и рентгеновская Оже-электронная спектроскопия
|
2
|
|
2
|
|
|
Спектроскопия рентгеновского поглощения (XANES и EXAFS)
|
2
|
|
2
|
|
|
Рентгеновская дифракция
|
2
|
|
2
|
|
|
Диффузное рассеяние рентгеновского излучения (РРА)
|
2
|
|
2
|
|
|
Малоугловое рассеяние рентгеновского излучения
|
2
|
|
2
|
|
|
Электронная микроскопия и энергодисперсионный анализ
|
2
|
|
2
|
|
|
Итого по курсу
|
14
|
|
48 (по 12 ч на каждую из 4 подгрупп)
|
7
|
67
|
2.3. Содержание отдельных разделов и тем.
- Конструкция рентгеновских трубок, характеристическое и тормозное излучение. Система обозначения рентгеновских переходов. Принцип действия и конструкция синхротронов 1, 2, 3 и 4 поколений. Тенденции развития международных центров СИ. Рентгеновские лазеры и принцип рекуперации энергии.
- Основы метода РФЭС. Система обозначения линий. Форма линий. Спин-орбитальное расщепление. Калибровка спектрометра. Положение линий относительно уровня Ферми спектрометра. Методы учета эффекта зарядки образцов. Применение метода РФЭС для анализа поверхности твердых тел. Количественный анализ. Глубина анализа. Послойный анализ. Химсдвиг. Эффект релаксации. Система обозначений и анализ Оже-спектров. Понятие Оже-параметра.
- Понятие края рентгеновского поглощения. Тонкая структура спектров рентгеновского поглощения. Метод XANES. Получение, обработка и интерпретация спектров. Правила отбора. Метод EXAFS - получение и обработка спектров. Фактор Дебая - Валлера. Точность определения координационных чисел и межатомных расстояний.
- Рентгеновская дифракция. Уравнение Вульфа-Бреггов. Формирование дифракционной картины в методе порошка. Дифрактометры с фокусировкой по Брэггу-Брентано. Зеркало Гебеля. Определение параметров решетки по дифракционным данным. Твердые растворы. Правило Вегарда. Влияние различного рода несовершенств кристаллической структуры и образца на дифракционную картину. Методы определения размеров областей когерентного рассеяния, величины микродеформаций. Формула Шеррера. Метод Вильямсона-Холла. Метод радиального распределения для исследования локальной структуры. Основные уравнения и принципы.
- Сканирующая электронная микроскопия. Методы просвечивающей микроскопии. Темнопольное и светлопольное изображение. Фазовый контраст. Разрешающая способность. Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия. Режим картирования.
3.1. Темы рефератов.
- Синхротронное излучение.
- Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия и рентгеновская Оже-электронная спектроскопия.
- Спектроскопия рентгеновского поглощения: методы XANES и EXAFS.
- Рентгеновская дифракция.
- Диффузное рассеяние рентгеновского излучения (метод РРА).
- Малоугловое рассеяние рентгеновского излучения.
- Электронная микроскопия.
- Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия.
3.2. Образцы вопросов для подготовки к зачёту.
Вопросы для подготовки к зачету соответствуют п.2.3.Содержание отдельных разделов и тем.
3.3. Список литературы.
- Фетисов Г.В. Синхротронное излучение. Методы исследования структуры веществ. – М.: Физматлит, 2007. – 672 с.
- Мазалов Л.Н. Рентгеновские спектры. Новосибирск: ИНХ СО РАН, 2003. – 329 с.