Поликапиллярная колонка для газо-адсорбционной экспрессной хроматографии

Впервые разработана технология приготовления поликапиллярных экспрессных колонок, которые позволяют проводить разделение газов в варианте газо-адсорбционной хроматографии. Полученные колонки позволяют проводить аналитическое разделение смесей легких углеводородов С1 Ц С4 за времена 5-15 секунд с эффективностью до 15000 теоретических тарелок на метр. Исследованы хроматографические свойства колонок. Разработанные экспрессные колонки открывают уникальную возможность создания on-line метода анализа и контроля соответствующих стадий реальных промышленных процессов.

АННОТАЦИЯ:

Одним из путей существенного ускорения процесса аналитического разделения методом газовой хроматографии является использование поликапиллярных колонок (ПКК). До настоящего времени все коммерчески доступные ПКК были приготовлены с использованием неподвижных жидких фаз, что дает возможность успешно использовать их только в газожидкостном варианте хроматографии. Тем не менее, существуют аналитические задачи, когда для успешного разделения необходимо использовать газоадсорбционный вариант. Типичным примером таких задач является разделение постоянных газов или углеводородов С1-С3. Анализ методов, которые ранее применяли для приготовления газо-адсорбционных монокапиллярных колонок, показал, что они не могут быть использованы для приготовления адсорбционных ПКК. Поэтому в работе развиты подходы к приготовлению колонок, базирующиеся на синтезе сорбента внутри капилляров. Этот синтез основан на том, что внутри каждого из капилляров синтезируется гель на основе алкокcида кремния или алюминия и органического наполнителя, после чего удаляется растворитель и формируется слой сорбента на поверхности. Показана возможность изменения селективности колонок путем варьирования условий образования геля.

Другим подходом к созданию газоадсорбционных ПКК является поиск новых хроматографических материалов. В качестве такого материала предложено использовать новый твердый полимерный адсорбент Ц политриметилсилилпропин (ПТМСП). ПТМСП Ц пористый стеклообразный полимер, характеризующийся высокой долей свободного объема (до 20-26%), который реализуется в форме открытых пор с бимодальным распределением (10-15 A и 3-5 A).
Уникальность адсорбента заключается в том, что он позволяет решать задачи как адсорбционной, так и газожидкостной хроматографии. Поскольку материал является полимером, то при его нанесении на капилляры ПКК можно использовать те же методы, что и для нанесения жидких фаз, что дает возможность использовать уже известные методики его нанесения. На разработанные технологии заявлены патенты Российской Федерации.