1.1. Основы применения ЯМР и ЭПР спектроскопии в катализе. Кафедра катализа и адсорбции. Факультет естественных наук Новосибирского Государственного Университета.

1.2. Цели и задачи курса.

Дать чёткое представление о физических основах ЭПР и импульсной ЯМР спектроскопии, о возможностях этих видов спектроскопии в исследовании гомогенных и гетерогенных катализаторов, и механизмов каталитических реакций. Помочь студентам правильно выбирать круг объектов, к которым применение ЯМР и ЭПР спектроскопии наиболее целесообразно.

1.3. Требования к уровню освоения содержания курса (дисциплины).

По окончании изучения указанной дисциплины студент должен:

• иметь представление об основах ЭПР и импульсной ЯМР спектроскопии, о возможностях этих видов спектроскопии в исследовании гомогенных и гетерогенных катализаторов, и других химических объектов;
• знать основную терминологию ЭПР и ЯМР спектроскопии, основные ограничения и пределы применимости метода;
• уметь интерпретировать одномерные и двумерные спектры.

1.4. Формы контроля

Итоговый контроль.

Для контроля усвоения дисциплины учебным планом предусмотрен дифференцированный зачет.

Текущий контроль.

В течение семестра выполняются 2 контрольные лабораторные работы, которые позволяют определить уровень подготовки студентов к интерпретации достаточно сложных спектров ЭПР и ЯМР. Выполнение указанных видов работ является обязательным для всех студентов.

2.1. Новизна курса (научная, содержательная; сравнительный анализ с подобными курсами в России и за рубежом), его актуальность - для дисциплин специальной подготовки.

2.2. Тематический план курса (распределение часов).

Наименование разделов и тем	Количество часов
	Лекции	Семинары	Лаборат. раб.	Самост. Работа	Всего часов
ЭПР спектроскопия	3 часа		6 часов
Импульсная ЯМР спектроскопия	3 часа		6 часов
ЯМР спектроскопия твёрдого тела	3 часа
Перенос поляризации, двумерная ЯМР спектроскопия	3 часа
Итого по курсу	12 часов		48 часов (4 подгруппы студентов	6	66

2.3 Содержание отдельных разделов и тем.

Лекции 1-2.

1. Электронный и ядерный магнитные моменты.
2. Ядра в магнитном поле.
3. Интенсивность сигнала ЯМР.
4.Электронное экранирование (химический сдвиг).
5. Спин-спиновое взаимодействие.
6. Электронный парамагнитный резонанс. Спин-гамильтониан. Сверхтонкое взаимодействие.

Лекции 3-4.

7. Имульсная ЯМР спектроскопия.

7.1. Векторная модель ЯМР.
7.2. Химические сдвиги и спин-спиновое взаимодействие в импульсном эксперименте.
7.3. Спиновое эхо.
7.4. Временное и частотное представление сигнала ЯМР.
7.5. Спиновая релаксация.

8. Механизмы релаксации.
9. Детектирование и регистрация ЯМР сигналов.
10. Декаплинг (развязка).
11. Редактирование спектров с помощью спинового эха.

Лекции 5-6

12. Перенос поляризации.
13. Эффект Оверхаузера.
14. ЯМР твёрдого тела.
15. Введение в методы двумерной ЯМР спектроскопии.

2.4. Перечень примерных контрольных вопросов и заданий для самостоятельной работы
(в объеме часов, предусмотренных образовательным стандартом и рабочим учебным планом данной дисциплины).

1. Что-такое g-фактор, что такое химический сдвиг. Анизотропия g-фактора и химического сдвига. Характерные g-фактора для радикалов и комплексов переходных металлов с S = Ѕ.
2. Форма линий ЭПР и ЯМР поликристаллических образцов. Определение главных значений тензора химического сдвига и g-фактора из экспериментальных спектров.
3. Связь величины g-фактора с параметрами расщепления d–орбиталей в кристаллическом поле и константой спин орбитального взаимодействия.
4. Уравнение Блоха. Что такое T₁ и T_{2 .} Почему сигнал ЯМР имеет лоренцеву форму с шириной 1/Т₂.
5. Эффект Оверхаузера. Величина эффекта. Как из данных по эффекту Оверхаузера определить структуру молекулы.
6. Что такое декаплинг.
7. Что такое 90° импульс. Как часто и как долго необходимо оцифровывать спад свободной индукции. Измерение T₁ и Т₂.
8. Перенос поляризации. Селективный перенос поляризации. Процедура INEPT, объяснить на векторной модели принципы работы.
9. Как с помощью J – модуляции различить СН₂ и СН атомы углерода.
10. Основные принципы двумерной J - спектроскопии и двумерной корреляционной спектроскопии. Уметь анализировать простые спектры.
11. Вращение под магическим углом. Для чего нужно вращение и каковой должна быть его скорость.
12. Кросс-поляризация. Соотношение Хартмана Хана.

3.2 Темы рефератов (курсовых работ), если это предусмотрено учебным планом при освоении дисциплины. Список примерных тем обязательно прилагается. Учебным планом не предусмотрены.

3.3 Образцы вопросов для подготовки к дифференцированному зачету.

1. Что-такое g-фактор, что такое химический сдвиг. Анизотропия g-фактора и химического сдвига. Характерные g-фактора для радикалов и комплексов переходных металлов с S = Ѕ.
2. Форма линий ЭПР и ЯМР поликристаллических образцов. Определение главных значений тензора химического сдвига и g-фактора из экспериментальных спектров.
3. Связь величины g-фактора с параметрами расщепления d – орбиталей в кристаллическом поле и константой спин орбитального взаимодействия.
4. Уравнение Блоха. Что такое T₁ и T_{2 .} Почему сигнал ЯМР имеет лоренцеву форму с шириной 1/Т₂.
5. Эффект Оверхаузера. Величина эффекта. Как из данных по эффекту Оверхаузера определить структуру молекулы.
6. Что такое декаплинг.
7. Что такое 90° импульс. Как часто и как долго необходимо оцифровывать спад свободной индукции. Измерение T₁ и Т₂.
8. Перенос поляризации. Селективный перенос поляризации. Процедура INEPT, объяснить на векторной модели принципы работы.
9. Как с помощью J – модуляции различить СН₂ и СН атомы углерода.
10. Основные принципы двумерной J - спектроскопии и двумерной корреляционной спектроскопии. Уметь анализировать простые спектры.
11. Вращение под магическим углом. Для чего нужно вращение и каковой должна быть его скорость.
12. Кросс-поляризация. Соотношение Хартмана Хана.

3.4 Список основной и дополнительной литературы

1. Резвухин А. И. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса высокого разрешения. - Новосибирск: Изд. НГУ, 1979.
2. Кэррингтон А., Мак-Лечлан Э. Магнитный резонанс и его применение в химии. - М.: Мир, 1973.
3. Дероум Э. Современные методы ЯМР для химических исследований. - М.: Мир, 1992.
4. Степанов А. Г. , Талзи Е. П. ЯМР-спектроскопия. - Новосибирск: Изд. НГУ, 1997.
5. Брыляков К. П. Основы импульсной ЯМР спектроскопии. - Новосибирск: Изд. НГУ, 2002.
6. Талзи Е. П. Основы применения ЯМР и ЭПР спектроскопии в катализе (курс лекций). - Новосибирск: Издательский отдел Института катализа, 2002.